|
在粒度分析技術(shù)中，如何將顆粒分散是個重要問題，這在沉降分析時尤其突出。沉降時，若顆粒是團聚的或顆粒溶解于介質(zhì)，就會得到錯誤的結(jié)果。但也不能說，顆粒越分散越好，還要看顆粒工藝的具體情況。
與顆粒分散有關(guān)的因素有：沉降介質(zhì)﹑分散劑﹑分散方法和懸浮液的顆粒濃度。所謂沉降介質(zhì)是指用于分散顆粒的流體。它可以是液體，也可以是氣體，不過后者不常用，分散性能也不好。因此，我們只討論液體作為沉降介質(zhì)的情況。
首先，使用的沉降介質(zhì)，應(yīng)能將樣品很好浸潤?；瘜W(xué)上，常把易被水（或油）浸潤的物質(zhì)稱為親水（或油）性物質(zhì)；把難以被水（或油）浸潤的物質(zhì)稱為疏水（或油）性物質(zhì)。金屬一般是親油的，而玻璃和方解石是親水的。其次，要求沉降介質(zhì)與測定的顆粒不發(fā)生溶解，也不會使顆粒膨脹。第三，為了不帶入外來雜質(zhì)，應(yīng)當(dāng)使用高純度的沉降介質(zhì)。如使用有機介質(zhì)時，如果樣品或介質(zhì)內(nèi)有微量的水，會促使顆粒團聚而難以分散，所以樣品應(yīng)注意脫水，要預(yù)先烘干常用的沉降介質(zhì)有：
水﹑水+甘油﹑ 無水酒精﹑無水酒精+甘油。這里，甘油是增粘劑，以使顆粒在介質(zhì)中具有適當(dāng)?shù)某两邓俣?。除了甘油，也有用植物油﹑蔗糖漿作增粘劑的。加入增粘劑時，應(yīng)注意攪拌均勻，并且攪拌時氣泡能夠逸出。
但很多樣品，除非加入分散劑，否則在沉降介質(zhì)中顆粒不能充分地分散。這是由于顆粒和液體間相互作用所致，添加少量分散劑，可改變顆粒表面與液體間的親和性。例如，顆粒在水中分散時，很大程度上取決于顆粒表面吸附離子的水合程度，離子水合程度的有親介質(zhì)序列是：Cs>Rb>Li>K>Na，Ba>Br>Ca>Mg。加入適量的電解質(zhì)作分散劑，如六偏磷酸鈉，有助于水合作用，即顆粒表面吸附電解質(zhì)的正離子或負離子，使顆粒間互相排斥，當(dāng)排斥力大于顆粒間的范氏引力時，使顆粒保持良好的分散狀態(tài)。
常用的分散劑有：六偏磷酸鈉﹑焦磷酸鈉﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化鈉等。分散劑濃度為0.005～0.05%（重量）就可。顆粒物質(zhì)容易團聚，特別是細粉。團聚顆粒，即團粒，含有兩個以上的顆粒。
每個團粒具有不同程度的結(jié)合強度， 要把它分離為各個單個顆粒， 就必須施加外力。 除了分散介質(zhì) （沉降介質(zhì)和分散劑）的分散作用（即浸潤毛細管力尖劈作用表面活化），還必須輔以其它分散技術(shù)，即：簡單的搖動和攪拌，懸浮液在真空中脫氣，或煮沸，用球磨機或研缽將懸浮液研磨，超聲分散。在實際工作中，常常將上述分散方法結(jié)合起來使用。
選擇合適的懸浮液濃度，也是顆粒分散的一個重要因素。實際配制懸浮液，顆粒濃度不宜太高，如對光透過法，百分濃度一般以0.02～0.1%為好，其它沉降方法的百分濃度約在0.1～3%范圍內(nèi)。
為了判斷各種分散技術(shù)的分散效果和各個分散因素的影響，有必要進行分散性試驗，試驗方法有：①顯微鏡觀察，這是確定分散程度的最簡單辦法；②流變試驗，流變行為是牛頓型的，分散良好。否則分散不良。似固體，如形變時屈服點﹑顯示膨脹性等；③測量沉降顆粒體積。沉降體積越小，分散越好。
|